气相色谱仪在实验教学中的常见故障分析处理与日常维护


【摘要】气相色谱技术以分析速度快、灵敏度高和使用方便的特点,广泛应用于化学、生物学和医药学等学科领域,因此气相色谱仪的学习也成为了我校药学、中药学、临床药学、七年制临床医学、医学实验技术和基础医学等专业本科学生仪器分析实验教学的必选内容之一。气相色谱仪作为大型精密仪器,在教学过程中有时难免会出现一些故障,实验技术老师和授课老师具备快速排除这些故障的能力对保证实验教学正常进行和实验教学质量具有重要意义。为此,本文结合我校多年来开展气相色谱仪实验的使用经验,详细分析和讨论了 Agilent-6890N 型气相色谱仪在实验教学过程中经常出现的一些问题,提出了行之有效的处理方法以及仪器的日常维护经验,可为学习气相色谱仪的学生、从事气相色谱仪教学和管理的老师提供有益借鉴。
气相色谱法是以气体为流动相的一种色谱分析方法 [1]。 我们目前使用的 Agilent-6890N 型气相色谱仪是以 N2 为载气,用微量注射器和进样阀将样品引入,采用毛细管色谱柱分离(固定液涂渍在毛细管内壁),**后使用氢火焰离子化检测器,将待测有机物在火焰中电离形成离子流,根据离子流的出现和强度大小进行定性和定量分析 [2]。该仪器具有灵敏度高,应用范围广的优点 [3],在我校已应用于药学、中药学、临床药学、七年制临床医学、医学实验技术和基础医学等专业本科学生仪器分析实验教学中。在教学过程中,由于初学学生的操作错误和仪器自身等原因,往往会出现一些意想不到的故障,影响教学过程的正常进行。下面列举在我们教学过程中遇到的部分典型故障案例、排除方法以及日常维护,供大家参考。1.1 故障案例一
 
1.1.1 故障现象
 
每个秋季学期初,气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)都会出现点火困难或点不着火。
1.1.2 故障分析
 
由于仪器经过一个暑假的长期放置,夏天闷热潮湿的天气使点火装置受潮而致。
 
1.1.3 排除办法
 
气相色谱仪应先通载气一段时间,再将炉箱、 进样口和检测器温度都设定成 180 ℃ 预热 3~5 个小时,以排除仪器内部由于长期放置而进入的氧气、水蒸气等杂质,再尝试点火。若点火仍不成功,则继续预热;若成功,则隔几天点一次火,此状态一直持续到仪器在教学中的正式使用。

1.2.1 故障现象
 
氢气流量不稳定,达不到设定值。
 
1.2.2 故障分析
 
氢气发生器经长时间使用后电解液液面低于下限或电解液失效。
 
1.2.3 排除办法
 
及时向氢气发生器的储液桶内添加蒸馏水或将新配置的冷却后的电解液(10% 的氢氧化钾溶液)倒入氢气发生器的储液桶内,保证液面在水位线上限和下限之间,静置 10 分钟后即可使用。
1.3 故障案例三
 
1.3.1 故障现象
 
在实验条件不变的情况下,样品分析的重复性差,色谱峰的分离度逐渐变差,并出现杂峰。
1.3.2 故障分析
 
气相色谱仪系统内部存在污染物而导致。
 
1.3.3 排除办法
 
检查色谱柱两端是否正确安装,进样口是否污染,更换进样口隔垫、玻璃衬管,去除进样口附近色谱柱前端被污染的部分。
1.4 故障案例四
 
1.4.1 故障现象
 
前延峰。
 
1.4.2 故障分析
 
**种原因是进样量过多,超过毛细管色谱柱的分析承载能力;第二种原因是学生的手动进样技术没有掌握好。
 
1.4.3 排除办法
 
针对故障分析的**种原因,解决办法是确保色谱柱安装正确,稀释样品,增大分流比;针对故障分析的第二种原因,解决办法是检查或更换进样针,提高学生手动进样水平。
1.5 故障案例五
 
1.5.1 故障现象
1.5.2 故障分析
 
由于维持柱温所需的加热器功率异常,导致仪器自动关闭柱温。
 
1.5.3 排除办法
 
检查柱箱门是否关严,柱箱加热电路及风门马达能否正常工作,如果不能则应联系工程师进行维修或更换。
1.6 故障案例六
 
1.6.1 故障现象
 
仪器发出“嘟嘟”警告声,且间隔一定时间持续发出警告声,约 5 分钟后,进入仪器进样口(Inlets)界面显示“Pressure off”。
 
1.6.2 故障分析
 
气相色谱仪具有自动监控进样口和辅助气流的功能。如果载气(包括辅助流量模块或气路控制模块)不能达到其流量或压力设定值,或存在泄漏情况,仪器将自动关闭组件以保证安全。
 
1.6.3 故障排除
 
验证载气供给, 修正导致关闭的原因。如检查进样口附近的色谱柱是否损坏,载气是否有泄漏。确认无误后再次进入仪器进样口
 
(Inlets)界面,滚动到闪烁 [Off]([ 关 ])的气路参数,然后按 [On]([ 开 ])。
1.7 故障案例七
 
1.7.1 故障现象
 
经过很长一段时间后仪器仍然未处于就绪状态。
 
1.7.2 故障分析
 
当流量和温度达到设定值后气相色谱仪就应自动处于就绪状态,上述故障产生的原因是存在设定错误的问题,导致仪器部分模块设定条件仍未就绪。
 
1.7.3 故障排除
 
按 [Status]([ 状态 ])或依次按各个组件键
 
(例如 [Front Inlet]([ 前进样口 ])),以查看
 
哪些设定值或条件尚未就绪。
 
以上列举了气相色谱仪常见的几种故障案例,而实际教学过程中仪器出现的问题是复杂多样的。当色谱仪出现问题不能正常运行时,应从进样操作、实验条件、参数设定、溶剂种类等多方面分析原因,找出解决问题的办法。

  
2.1 时常监控气体发生器的压力
 
气体发生器开启后,要随时监测气体压力
 
表, 压力显示 0.4MPa( 或 60Psi 或 4kg/cm2) 说
 
明仪器工作正常。严禁输出压力为“0”时长时间空载运行,那样不但会将电解池和开关电源部件烧坏,时间长了还会烤坏色谱柱。
 
2.2 保证流动相 N2 的纯度较高
 
如气体发生器产生的流动相 N2 不纯(含少量 O2),则气相色谱的分离效果就不好。因此每次打开通气源后应打开气体发生器排空阀排空运行 20~30 分钟后关毕,然后再开始工作。气体发生器排空运行 20~30 分钟就可以得到高纯度的 N2
2.3 控制合适的气体流量
 
仪器使用时,应随时注意气体流量是否与色谱仪用气量相符,如流量显示超出仪器实际用量较大时,应停机检漏。待漏气处修复,再自检合格后方可使用。
 
2.4 提高学生正确的操作技能和培养良好的实验习惯
 
教学中气相色谱仪的使用必须严格按操作规程进行,从开始就要培养学生正确的操作技能及良好的实验习惯,如开关机的顺序、进针的速度、洗针次数、样品信息设置等等都必须符合要求 [4],避免因操作不当引起的仪器故障。
2.5 仪器资料的记录及管理
 
在实际工作中,每台气相色谱仪都应设立使用管理记录,详细记录本台仪器的运行状况、配件是否缺损、每一次维修前后情况,记录主要参数,如气体的压力流量等等;便于出现问题时查找原始资料,及时排除故障。
 
气相色谱仪从购进、培训、保养、使用到维修的所有相关资料都应存档;每一任管理者都应把故障处理及维护的经验随时补充进去。这样,在更换管理人员时,不**于断档,可实现仪器管理维护水平的可持续提高 [4]。而确保
仪器的合理使用,也可以更好的发挥仪器的科学和经济效益,延长设备的有效寿命 [5]
 
3 结束语
 
在气相色谱技术中,上述 7 点故障的发生非常普遍。针对这些故障发生的原因,结合作者多年从事气相色谱仪管理经验 [6],提供了行之有效的解决办法以及日常维护经验。贵重精密仪器气相色谱仪常见故障的及时排除,可提高仪器完好率,从而提高仪器的使用率,保证教学工作的正常进行 [7]。高度重视气相色谱仪的保养和维护,可延长仪器的使用寿命,能够有效发挥仪器的**大效益,更好地为教学服务。
 
致谢
 
本文获得“首都医科大学**基础与专业药学实验教学示范中心”和“首都医科大学医学化学与药学示范性校内创新实践基地”两大平台的支持。