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摘 |
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要 :总结了离子色谱仪在降水常规监测中 , 环境水质分析中 , |
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污染源样品测定中及其他方面的应 |
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用情况 , |
认为 DX-120型离子色谱仪在环境监测领域有着广泛应用 , |
具有准确、 快速的特点。并总结了 |
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DX-120型离子色谱仪的养护经验。 |
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关键词 :离子色谱仪 ;应用;养护;经验 |
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报出结果, |
在分析过程中只有进样、 换柱等简单的 |
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操作。因此 , 离子色谱法具有省时、 省力的特点。 |
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2 |
对环境水质的分析 |
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在流动相为 1.7mmolNaHCO3 -1.8mmolNa2CO3 |
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溶液的载动下 DX-120型离子色谱仪能在 18min |
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内分析测试出常规项目:氟化物、 氯化物、 亚硝酸 |
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盐氮、 硝酸盐氮、 硫酸盐等 5项目。通过标准溶液 |
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的配制 , |
选择适合的浓度 , |
配成多个项目的混合使 |
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用液, 绘制标准曲线 , 通过标准曲线对环境水质样 |
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品进行定量分析 , 其精密度、 准确度均能达到环境 |
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监测实验室质量控制指标的要求。各项目与标准物 |
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质的对比结果见表 3。 |
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硝酸盐氮测定方法比对实验 , 即紫外分光光度法与 |
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离子色谱法测定密码样的对比实验中, 均取得满意 |
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成绩。可见, 离子色谱法测定水质样品中离子成分 |
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的准确度较高。 |
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3 对污染源样品的测定 |
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污染源样品由于污染产生的源强不定, |
污染种 |
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类不同, 样品具有复杂的特殊性。而离子色谱仪的 |
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分离柱尤其不能污染, 一旦污染 , 将会损坏分离柱 |
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的分离效能, 导致色谱分离柱的失效, 进而闲置或 |
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损坏离子色谱仪。因此 , 对于污染源样品必须进行 |
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分析前样品预处理。 |
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3.1 样品预处理方式 |
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如地下水、 饮用水、 降 |
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(1)对于清洁水样 , |
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水 (雨、 雪)、 地表水等 , |
0.45μm的微孔滤膜抽 |
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滤后 , 取滤液上机分析。 |
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(2)对于有色且混浊的水样, 先离心分离, |
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取上清液待用。若色度较强 , 用活性炭吸附脱色; |
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若效果仍不显著, 则需要通过预处理柱进一步处 |
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理。处理后的样品用 0.45μm的微孔滤膜抽滤后, |
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取滤液上机分析。 |
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(3)对于含油废水样 , 可用石油醚萃取出其 |
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中的油份后 , 于 60 ～ 70℃水浴中赶走石油醚, 再 |
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进行以上 (1)、 (2)处理。 |
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(4)对于固体样品 , |
如污染源滤筒、 滤膜样 |
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品、 土壤样品、 植物样品等 , 经过超声波、 溶液浸 |
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泡等提取离子于溶液中 , 再进行以上 (1)、 (2) |
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处理等。 |
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3.2 污染源样品测试的实例 |
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在测污染源硫酸雾滤筒样时, 按照 《空气和 |
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废气监测分析方法 (第四版 )》 离子色谱法测定硫 |
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酸雾样品的要求, 滤筒经过浸泡 , 将硫酸根离子提 |
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取在溶液中, 转移定溶成等体积待测液 , 同时做空 |
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白样 , 加标样等质控样。通过样品分析验证 , 获得 |
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了较好的准确度及精密度。详见表 4。 |
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1.0mmolNaHCO3 - 3.5mmolNa2CO3 |
溶 液 或 |
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1.7mmolNaHCO3 -1.8mmolNa2CO3 溶液 , 分别为离 |
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子色谱仪维护手册推荐和 《水和废水的监测分析 |
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方法 (第四版)》 推荐。在使用中两种浓度淋洗液 |
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均能完全、 完好地分离 7种阴离子。前者分离时间 |
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约 11min, 后者分离时间约 15min, 组分之间干扰 |
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较大时 , 常选择后者 , 分离更充分。 |
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(2)阳离子淋洗液浓度通常选用 0.13% |
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CH4 SO3 |
(v/v)溶液 , 在无甲烷磺酸时也可用 |
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11mmolH2 SO4 溶液 。前者分离时间约 11min, 且分 |
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离效果好 ;后者分离时间约 46min, 基本能分离 5 |
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种阳离子。 |
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4.2 项目溴、 磷酸盐的测定 |
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环境样品在测定项目溴、 磷酸盐时 , |
采用的分 |
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析方法在实用中操作步骤较繁琐 , 而离子色谱法操 |
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作简单、 快速。工作曲线有良好的线性。 |
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CH4 SO3 |
(v/v)溶液 , 在无甲烷磺酸时也可用 |
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11mmolH2 SO4 溶液 。前者分离时间约 11min, 且分 |
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离效果好 ;后者分离时间约 46min, 基本能分离 5 |
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种阳离子。 |
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4.2 项目溴、 磷酸盐的测定 |
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环境样品在测定项目溴、 磷酸盐时 , |
采用的分 |
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析方法在实用中操作步骤较繁琐 , 而离子色谱法操 |
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作简单、 快速。工作曲线有良好的线性。 |
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5.3 色谱柱的保存DX-120型离子色谱仪经常处于阴 、 阳离子柱
的交换使用, 使用中的柱子进行常规维护, 如果长时间不使用的分离柱, 要配制封存液以 1.0ml/min 的流速泵入柱内 , 将其两端用 “死接头” 拧紧, 把封存好的分离柱放入原包装盒中, 避光保存。
综上所述 , DX-120 型离子色谱仪在环境监测领域有着广泛应用, 具有准确、 快速的特点。通过对其进行有效的维护和正确使用, 能保证仪器的长期正常运行和节约昂贵的耗材。
