离子色谱仪应用及养护

  要 :总结了离子色谱仪在降水常规监测中 , 环境水质分析中 ,   污染源样品测定中及其他方面的应
用情况 , 认为 DX-120型离子色谱仪在环境监测领域有着广泛应用 , 具有准确、 快速的特点。并总结了
DX-120型离子色谱仪的养护经验。            
关键词 :离子色谱仪 ;应用;养护;经验      

 


 
报出结果, 在分析过程中只有进样、 换柱等简单的
操作。因此 , 离子色谱法具有省时、 省力的特点。
2 对环境水质的分析                
    在流动相为 1.7mmolNaHCO3 -1.8mmolNa2CO3
溶液的载动下 DX-120型离子色谱仪能在 18min
内分析测试出常规项目:氟化物、 氯化物、 亚硝酸
盐氮、 硝酸盐氮、 硫酸盐等 5项目。通过标准溶液
的配制 , 选择适合的浓度 , 配成多个项目的混合使
用液, 绘制标准曲线 , 通过标准曲线对环境水质样
 
品进行定量分析 , 其精密度、 准确度均能达到环境
 
监测实验室质量控制指标的要求。各项目与标准物
质的对比结果见表 3。              

硝酸盐氮测定方法比对实验 , 即紫外分光光度法与
离子色谱法测定密码样的对比实验中, 均取得满意
成绩。可见, 离子色谱法测定水质样品中离子成分
的准确度较高。      
       
       
3  对污染源样品的测定      
污染源样品由于污染产生的源强不定, 污染种
类不同, 样品具有复杂的特殊性。而离子色谱仪的
       
       
分离柱尤其不能污染, 一旦污染 , 将会损坏分离柱
 
的分离效能, 导致色谱分离柱的失效, 进而闲置或
损坏离子色谱仪。因此 , 对于污染源样品必须进行
 
分析前样品预处理。      
3.1  样品预处理方式      
  如地下水、 饮用水、 降
(1)对于清洁水样 ,  
       
水 (雨、 雪)、 地表水等 , 0.45μm的微孔滤膜抽
   
滤后 , 取滤液上机分析。      
(2)对于有色且混浊的水样, 先离心分离,
 
取上清液待用。若色度较强 , 用活性炭吸附脱色;
若效果仍不显著, 则需要通过预处理柱进一步处
理。处理后的样品用 0.45μm的微孔滤膜抽滤后,
取滤液上机分析。      
       
(3)对于含油废水样 , 可用石油醚萃取出其
 
中的油份后 , 于 60 ~ 70℃水浴中赶走石油醚, 再
 
进行以上 (1)、 (2)处理。    
(4)对于固体样品 , 如污染源滤筒、 滤膜样
品、 土壤样品、 植物样品等 , 经过超声波、 溶液浸
泡等提取离子于溶液中 , 再进行以上 (1)、 (2)
处理等。      
3.2  污染源样品测试的实例    
在测污染源硫酸雾滤筒样时, 按照 《空气和
废气监测分析方法 (第四版 )》 离子色谱法测定硫
酸雾样品的要求, 滤筒经过浸泡 , 将硫酸根离子提
 
取在溶液中, 转移定溶成等体积待测液 , 同时做空
 
白样 , 加标样等质控样。通过样品分析验证 , 获得
了较好的准确度及精密度。详见表 4。    
     

 
1.0mmolNaHCO3    - 3.5mmolNa2CO3 溶 液 或
1.7mmolNaHCO3 -1.8mmolNa2CO3 溶液 , 分别为离
子色谱仪维护手册推荐和 《水和废水的监测分析
方法 (第四版)》 推荐。在使用中两种浓度淋洗液
均能完全、 完好地分离 7种阴离子。前者分离时间
约 11min, 后者分离时间约 15min, 组分之间干扰
较大时 , 常选择后者 , 分离更充分。  
  (2)阳离子淋洗液浓度通常选用 0.13%

CH4 SO3 (v/v)溶液 , 在无甲烷磺酸时也可用
11mmolH2 SO4 溶液 。前者分离时间约 11min, 且分
离效果好 ;后者分离时间约 46min, 基本能分离 5
种阳离子。      
4.2  项目溴、 磷酸盐的测定    
环境样品在测定项目溴、 磷酸盐时 , 采用的分
析方法在实用中操作步骤较繁琐 , 而离子色谱法操
作简单、 快速。工作曲线有良好的线性。  


CH4 SO3 (v/v)溶液 , 在无甲烷磺酸时也可用
11mmolH2 SO4 溶液 。前者分离时间约 11min, 且分
离效果好 ;后者分离时间约 46min, 基本能分离 5
种阳离子。      
4.2  项目溴、 磷酸盐的测定    
环境样品在测定项目溴、 磷酸盐时 , 采用的分
析方法在实用中操作步骤较繁琐 , 而离子色谱法操
作简单、 快速。工作曲线有良好的线性。  

5.3 色谱柱的保存DX-120型离子色谱仪经常处于阴 、 阳离子柱
 
的交换使用, 使用中的柱子进行常规维护, 如果长时间不使用的分离柱, 要配制封存液以 1.0ml/min 的流速泵入柱内 , 将其两端用 “死接头” 拧紧, 把封存好的分离柱放入原包装盒中, 避光保存。
 
综上所述 , DX-120 型离子色谱仪在环境监测领域有着广泛应用, 具有准确、 快速的特点。通过对其进行有效的维护和正确使用, 能保证仪器的长期正常运行和节约昂贵的耗材。